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工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定-电位滴定法
来源: KEM China   发布时间: 2019-03-04 08:22   218 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 15453-2018 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定-电位滴定法


GB/T 15453-2018 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定

范围
本标准规定了工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子含量的测定方法。
本标准中摩尔法和电位滴定法适用于天然水、循环冷却水、软化水、锅炉炉水中氯离子含量的测定,摩尔法测定范围为3mg/L~150mg/L,超过150mg/L时,可适当减少取样体积,稀释后测定;电位滴定法测定范围为5mg/L~1000mg/L;共沉淀富集分光光度法适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定,测定范围为10μg/L~100μg/L。

摩尔法
原理
以铬酸钾为指示剂, 在pH为5.0~9.5的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀,当有过量硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成砖红色铬酸银沉淀,表示反应达到终点。
反应式为:


电位滴定法
方法提要
以复合银电极为测量电极或以银/氯化银电极为参比电极、以银电极为指示电极,将复合银电极或指示电极和参比电极浸入被测溶液中,用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点, 即可通过突跃点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。

试剂或材料
硝酸溶液: 1+300。
硫酸溶液: c(1/2 H2SO4)约0.1mol/L。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)约0.05mol/L。
甲基橙指示液: 1g/L。

仪器设备
自动电位滴定仪: 配有银/氯化银参比电极、银电极或复合银电极。
搅拌器。

试验步骤
用移液管量取适量体积的水样于测量杯中,pH>7的水样或含有阻垢剂的水样,宜调节水样至pH为3~4(可加入两滴甲基橙指示?#28023;?#29992;硝酸溶液或硫酸溶液调节水样的pH,使溶液由黄色转为橙红色)。将测量杯置于滴定台上,插入电极,开启电位滴定仪和搅拌器,用硝酸银标准滴定溶液滴定,当滴定至出现完整的突跃曲线后停止滴定。

结果计算
氯离子含量以质量浓度ρ2计,数值以?#37327;?#27599;开(mg/L)表示,按式(2)计算:

式中:
V1一一试样滴定至电位突跃点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c? 一一硝酸银标准滴定溶液?#23548;?#27987;度的准确数值,单位为摩尔?#21487;?mol/L);
M一一氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);
V?一一移取试样体积的数值,单位为毫升(mL)。
计算结果表示到小数点后两位。

允许差
同一操作者使用相同仪器,按相同测试方法, 在短时间内对同一被测对象平行测定结果的绝对差值应满足表2要求。


共沉淀富集分光光度法
原理
以磷酸铅沉淀做载体,共沉淀富集痕量氯化物,经高速离心机分离后,以硝酸铁-高氯酸溶?#21644;?#20840;溶解沉淀,加硫氰酸汞-甲醇溶液显色,用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。


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