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工业重铬酸钠 - 重铬酸钠含量的测定和氯化物含量的测定
来源: KEM China   发布时间: 2019-02-28 08:24   269 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 1611-2014 工业重铬酸钠 - 重铬酸钠含量的测定和氯化物含量的测定


GB/T 1611-2014 工业重铬酸钠

范围
本标准规定了工业重铬酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业重铬酸钠。该产?#20998;?#35201;用于颜料、染料、制备其他铬盐产品、医药中间体的氧化剂、电镀等行业。

分子式和相对分子质量
分子式: Na2Cr2O7·2H2O。
相对分子质量: 297.97(按2011年国际相对原子质量)。

要求
外观: 鲜艳橙红色针状或小粒状结晶。
工业重铬酸钠按本标准规定的试验方法检测并应符合表1技术要求。


试验方法
重铬酸钠含量的测定
指示剂法(仲裁法)
方法提要
在酸性介质中,试样中的重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应,以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。

电位滴定法
方法提要
在酸性介质中,重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定试验溶?#28023;?#20197;二级微商法确定反应终点,求出重铬酸钠含量。

试剂
硫酸溶液(1+1)
量取200mL硫酸,缓慢注入200mL水中,冷却,混?#21462;?br /> 硫酸亚铁铵标准滴定溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]≈0.2mol/L}
配制
称取约80g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]溶于300mL硫酸溶液(1+7)中,用水稀释至1000mL,摇?#21462;?#27492;溶液临用前标定。
标定
称取约0.37g研细并于120°C±2°C下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾,精?#20998;?.0001g,置于500mL的烧杯中,加水至约400mL,加入40mL硫酸溶液。插入铂复合电极,并进行搅拌,控制搅拌速度避免溶液溅出。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄色消失后,继续进行微量滴定。以二级微商法确定滴定终点。
计算
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c,数值以mol/L表示,按式(1)计算:

式中:
m 一一基准重铬酸钾的质量的数值,单位为克(g);
V? 一一滴定至终点时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M 一一重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)的摩尔质量的数值(M=49.03),单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,三次平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于0.2%。

仪器和设备
铂复合电极。
自动电位滴定仪(附搅拌)。

分析步骤
用移液管移取25mL(V1)试验溶液A,置于500mL的烧杯中,加水至约400mL,加入40mL硫酸溶液。插入铂复合电极,并进行搅拌,控制搅拌速度避免溶液溅出。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄色消失后,继续进行微量滴定,以二级微商法确定滴定终点。

结果计算
重铬酸钠含量以重铬酸钠(Na2Cr2O7·2H2O)的质量分数ω1计,按式(2)计算:

式中:
V ?一一滴定试验溶?#21512;?#32791;硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c?? 一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔?#21487;?mol/L);
m? 一一试料质量的数值,单位为克(g)j
V1?一一移取试验榕液A 的体积的数值,单位为毫升(mL) j
V2?一一试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL);
M 一一重铬酸钠(1/6 Na2Cr2O7·2H2O)的摩尔质量的数值(M=49.66),单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

氯化物含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
将试样溶于水中,用硝酸银标准滴定溶液进行滴定,以二级微商法确定反应终点,求出氯化物含量。

试剂
硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)≈0.002mol/L]
配制
用移液管移取5mL按 HG/T 3696.1 配制并标定的硝酸银标准滴定溶?#28023;?#32622;于250mL棕色容量瓶中,用水稀释?#37327;?#24230;,摇?#21462;?#27492;溶液使用前配制及标定。
标定
称取5.844g于550°C±50°C高温炉中灼烧至质量恒定的基准氯化钠,精?#20998;?.0001g,溶于水中,全部转移至1000mL(V2)容量瓶中,用水稀释?#37327;?#24230;,摇匀,此为氯化钠溶液A。用移液管移取5mL(V1)氯化钠溶液A,置于250mL(V4)容量瓶中,用水稀释?#37327;?#24230;,摇匀,此氯化钠溶?#21512;?#29992;现配。再用移液管移取10mL(V3)此氯化钠溶?#28023;?#32622;于150mL烧杯中,加水至约70mL,加淀粉溶液10mL。插入银环复合电极,并进行搅拌,控制搅拌速度避免溶液溅出,同时不产生气泡。用硝酸银标准滴定溶液滴定,以二级微商法确定滴定终点。

计算
硝酸银标准滴定溶液的浓度c,数值以mol/L表示,按式(4)计算:

式中:
V? 一一滴定至终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1 一一移取氯化钠溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2 一一氯化钠溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL);
V3 一一移取氯化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V4 一一氯化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m 一一称取的基准氯化钠的质量的数值,单位为克(g);
M 一一氯化钠(NaCl)摩尔质量的数值(M=58.44),单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,三次平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于0.2%。
淀粉溶液(10g/L)
称取1.0g淀粉,加5mL水使成糊状,在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中,煮沸1min~2min冷却,稀释至100mL。使用期为2周。

仪器和设备
银环复合电极。
自动电位滴定仪(附搅拌)。

分析步骤
称取一定量试样(优等品约2g、一等品约1g、合格品约0.5g),精?#20998;?.01g。置于150mL烧杯中,溶解于70mL水中,加10mL淀粉溶液。插入银环复合电极,并进行搅拌,控制搅拌速度避免溶液溅出,同时不产生气泡。用硝酸银标准滴定溶液滴定,以二级微商法确定滴定终点。
同时做空白试验,除不加试料外,其他加入的试剂种类和量与试验溶液的完全相同,并与试料同样处理。

结果计算
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数ω3计,按式(5)计算:

式中:
V1 一一滴定试验溶?#21512;?#32791;的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V0 一一滴定空白试验溶?#21512;?#32791;的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c?? 一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔?#21487;?mol/L);
m? 一一试料质量的数值,单位为克(g);
M? 一一氯(Cl)的摩尔质量的数值(M=35.45),单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。


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